造成旋光儀測量誤差的影響因素有哪些？

旋光儀是測定旋光性物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測量，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。

 

旋光儀一般采用光電自動(dòng)平衡原理進(jìn)行旋光測量，測量結(jié)果由數(shù)字顯示，它既保持了目視旋光儀穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn)，又彌補(bǔ)了讀數(shù)不方便的缺點(diǎn)，具有體積小，靈敏度高，沒有人為誤差，讀數(shù)方便等特點(diǎn)。對(duì)目視旋光儀難以分析的低旋光度樣品也能適應(yīng)。

 

造成旋光儀測量誤差的影響因素有哪些？

 

1、溫度誤差因素

 

旋光儀長時(shí)間工作溫升較高，樣品與旋光儀溫度平衡需一定時(shí)間，由于測試方法上的原因，時(shí)間長樣品會(huì)逐漸渾濁，影響光線透過率，同批次樣品較多時(shí)易造成測量誤差。當(dāng)樣品溫度偏離規(guī)定的20℃±0.2℃時(shí)，應(yīng)進(jìn)行修正。

 

另外，溫度變化還會(huì)使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解，使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同，一般在-(0.01～0.04)℃之間。為此在實(shí)驗(yàn)測定時(shí)必須恒溫，旋光管上裝有恒溫夾套，與超級(jí)恒溫槽連接。

 

旋光儀工作時(shí)，環(huán)境溫度應(yīng)保持在20℃左右，并置于易通風(fēng)散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過高、各部分元部件參數(shù)會(huì)發(fā)生變化，影響測量準(zhǔn)確度。測量間隔時(shí)間超過半小時(shí)以上的時(shí)應(yīng)關(guān)閉電源以減小自身發(fā)熱量，測量樣品溫度時(shí)應(yīng)規(guī)范、及時(shí)和準(zhǔn)確，避免人為因素。

 

2、濃度和旋光管誤差因素

 

在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比，將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系，因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù)，旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。旋光儀經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對(duì)旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準(zhǔn)確度，降低讀數(shù)的相對(duì)誤差，需用20cm或22cm長度的旋光管。

 

旋光管長度誤差對(duì)測量結(jié)果有較大影響，應(yīng)符合0.01～0.2%標(biāo)稱尺寸準(zhǔn)確度要求，兩端要保持干凈、無裂紋、缺口、劃痕，定期清洗和檢定，旋光儀測量前應(yīng)在經(jīng)檢定合格準(zhǔn)備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進(jìn)行零位校正，旋光管端帽磨損過大時(shí)要及時(shí)更換，避免因旋光管ZX線與光路軸線不重合產(chǎn)生較大誤差。

 

3、溶劑誤差因素

 

旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外，還與光線透過物質(zhì)的厚度，旋光儀測量時(shí)所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液，影響因素還包括物質(zhì)的濃度，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度，在不同的條件下，測定結(jié)果通常不一樣。